擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥殘留的色譜法測定

     擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥殘留的測定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經(jīng)提取、凈化、濃縮后測定。三種組分經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測器，經(jīng)放大電信號，用記錄儀記下峰高或峰面積，再與標準品比較，便可分別測其含量。

    操作步驟：

    1 提取。對于谷類(lèi)樣品，應先粉碎，然后稱(chēng)取10g于100mL具塞錘形瓶中，加20mL石油醚，搖勻，振蕩30min或浸泡至次日，取出上層清液2~4mL（相當于1~2g樣品）待凈化。

    蔬菜類(lèi)樣品應先經(jīng)勻漿處理，再稱(chēng)取20g于250mL具塞錘形瓶中，加40mL丙酮，搖勻，振蕩30min后分層，取出上層清液4mL待凈化。

    2 凈化。對于谷物中的大米樣品提取液，應先用內徑1.5cm、長(cháng)25~30cm的玻璃色譜柱，底端塞以處理過(guò)的脫脂棉，再依次從下至上加入1cm的無(wú)水硫酸鈉、3cm的中性氧化鋁、2cm的無(wú)水硫酸鈉。然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去淋洗液，待石油醚層下降至無(wú)水硫酸鈉層時(shí)，迅速加入樣品提取液，待其下降至無(wú)水硫酸鈉層時(shí)加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗，收集濾液，濃縮定容至1mL，供氣相色譜儀分析用。

    對于蔬菜類(lèi)樣品提取液的凈化，需在中性氧化鋁層上再加0.02~0.03g色譜活性炭粉末，以進(jìn)行脫色。石油醚淋洗液用量為30~35mL。其余操作與大米樣品提取液的凈化方法相同。

    3 測定。用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。